很多人把样品送到实验室就觉得万事大吉了。实际上样品前处理占了整个分析过程60%以上的工作量,也是误差的最大来源。
以有机物分析中的样品前处理为例。最常用的是液液萃取——用有机溶剂把水样里的有机物萃取出来。但萃取的效率不是100%,一次萃取回收率可能只有70%-80%。你需要做三次萃取合并,再加上内标校正,才能把回收率提上去。只做一次萃取的话,结果必然偏低。
固相萃取是另一个常用方法。SPE柱的活化、上样、淋洗、洗脱四个步骤,每一步做不好都损失目标物。特别是上样流速——太快的话目标物来不及吸附在固相上就流走了,太慢的话工作效率太低。
对于固体样品,微波消解是做ICP分析前处理的标准方法。消解的温度、时间、酸的配比,直接影响消解是否完全。如果你用的是工业盐酸和去离子水配的消解液,纯度不够的话引入的背景值可能比你测的目标元素还高。
还有一个前处理相关的大坑——空白。每次前处理都要带一个空白样,用于扣除本底。如果空白值跟样品值差不多,说明你的前处理过程引入了太多污染,结果不可信。
所以说检测结果靠不靠谱,前面几步比后面几步更重要。你手上的检测报告如果数值异常或者跟预期差很多,有可能是前处理阶段出了偏差。对检测结果有疑问的话,点在线咨询,把样品类型和异常结果发过来,帮你判断是不是前处理环节导致的。 (全文约610字)